原子吸收分光光度計(jì)知識(shí)大全
更新時(shí)間:2019-12-13 點(diǎn)擊量:1820
原子吸收分光光度計(jì)的主要分析方法:有三種
1.原子吸收火焰法:原子吸收的火焰法作為一種常用的分析方法被廣泛的使用,對(duì)于一些常見(jiàn)的,含量在一定可測(cè)范圍內(nèi)金屬元素而言,火焰原子吸收法簡(jiǎn)單而快捷,結(jié)果的準(zhǔn)確度非常高。
2.原子吸收石墨爐法:原子吸收石墨爐法是原子吸收應(yīng)用中經(jīng)典的方法,一般的石墨爐可以瞬時(shí)升溫至3000℃,對(duì)于一些含量極低的或者一些高溫元素的定量檢測(cè)十分有效,甚至很多儀器和分析專(zhuān)家認(rèn)為,之所以原子吸收分光光度計(jì)沒(méi)有被淘汰至今還在廣泛的適用正是因?yàn)樵游盏氖珷t法的精度及小檢測(cè)極限是目前所有測(cè)試方法中幾乎*的。
3.原子吸收氫化物法:也稱(chēng)冷原子法,一般用于測(cè)定汞、砷之類(lèi)的元素。
所以在原子吸收分光光度計(jì)的選擇上,我們首先要選定主要是用哪一種方法去做金屬元素的含量測(cè)定,然后根據(jù)測(cè)定方法去確定原子吸收分光光度計(jì)的配置。
原子吸收分光光度計(jì)的維護(hù)與保養(yǎng):可以從光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)等方面進(jìn)行。
1、原子吸收分光光度計(jì)光源:空心陰極燈應(yīng)在大允許工作電流以下范圍內(nèi)使用。不用時(shí)不要點(diǎn)燈,否則會(huì)縮短燈的使用壽命;但長(zhǎng)期不用的元素?zé)魟t需每隔一兩個(gè)月在額定工作電流下點(diǎn)燃15~60min,以免性能下降。光源調(diào)整機(jī)構(gòu)的運(yùn)動(dòng)部件要定期加油潤(rùn)滑,防止銹蝕甚至卡死,以保持運(yùn)動(dòng)靈活自如。
2、原子吸收分光光度計(jì)原子化系統(tǒng):每次分析操作完畢,特別是分析過(guò)高濃度或強(qiáng)酸樣品后,要立即噴約數(shù)分鐘的蒸餾水,以防止霧化筒和燃燒頭被沾污或銹蝕。點(diǎn)火后,燃燒器的整個(gè)縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶狀的藍(lán)色火焰。若帶狀火焰中間出現(xiàn)缺口,呈鋸齒狀,說(shuō)明燃燒頭縫隙上方有污物或滴液,這時(shí)需要清洗,清洗的方法是接通空氣,關(guān)閉乙炔的條件下,用濾紙插入燃燒縫隙中仔細(xì)擦試;如效果不佳可取下燃燒頭用軟毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用細(xì)的金相砂紙或刀片輕輕磨刮以去除沉積物.應(yīng)注意不能將縫隙刮毛.霧化器就經(jīng)常清洗,以避免霧化器的毛細(xì)管發(fā)生局部堵塞.若堵塞一旦發(fā)生,會(huì)造成溶液提升量下降,吸光度值減小.若儀器暫時(shí)不用,應(yīng)用硬紙片遮蓋住燃燒器縫口,以免積灰.對(duì)原子化系統(tǒng)的相關(guān)運(yùn)動(dòng)部件要進(jìn)行經(jīng)常潤(rùn)滑,以保證升降靈活.空氣壓縮機(jī)一定要經(jīng)常放水、放油,分水器要經(jīng)常清洗。
3、原子吸收分光光度計(jì)光學(xué)系統(tǒng):外光路的光學(xué)元件就經(jīng)常保持干凈,一般每年至少清洗一次。如果光學(xué)元件上有灰塵沉積、可用擦鏡紙擦凈;如果光學(xué)元件上沾有油污或在測(cè)定樣品溶液時(shí)濺上污物,可用預(yù)先浸在乙醇與的混合液(1:1)中洗滌過(guò)并干燥了的紗布去擦試,然后有蒸餾水沖掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。清潔過(guò)程中,禁用手去擦及金屬硬物或觸及鏡面。色器應(yīng)始終保持干燥。
4、原子吸收分光光度計(jì)氣路系統(tǒng):由于氣體通路采用聚乙烯塑料管,時(shí)間長(zhǎng)了容易老化,所以要經(jīng)常對(duì)氣體進(jìn)行檢漏,特別是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴(yán)禁在乙炔氣路管道中使用紫銅、H62銅及銀制零件,并要禁油,測(cè)試高濃度銅或銀溶液時(shí),應(yīng)經(jīng)常用去離子水中噴洗。當(dāng)儀器測(cè)定完畢后,應(yīng)先關(guān)乙炔鋼瓶輸出閥門(mén),等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)儀器上的燃?xì)忾y,后再關(guān)空氣壓縮機(jī),以確保安全。
原子吸收分光光度計(jì)應(yīng)用領(lǐng)域:
1、地質(zhì),礦產(chǎn),冶金工業(yè)分析,鋼鐵分析,有色金屬分析;
2、環(huán)境分析,空氣分析,水質(zhì)分析,土壤及固體廢棄物分析;
3、石油化工和輕工產(chǎn)品分析,原油及其加工產(chǎn)品分析,化工輕工產(chǎn)品分析;
4、食品分析,生物醫(yī)藥和保健品,軟膠囊產(chǎn)品分析。
原子吸收分光光度計(jì)的選購(gòu):
石墨爐原子吸收法,有以下幾個(gè)特點(diǎn),一是溫度高,可做高溫元素(即原子化溫度高的元素),如:Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等;二是靈敏度高,一般比火焰法高3~5數(shù)量級(jí),適合做痕量分析;三是試樣量少,一般在微升(μL)級(jí)。但是,儀器操作復(fù)雜,分析成本相對(duì)較高,特別是當(dāng)不使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí),由手工進(jìn)樣時(shí),對(duì)操作人員的技藝要求較高。
目前國(guó)內(nèi)石墨爐及電源及自動(dòng)進(jìn)樣器,都有廠(chǎng)家生產(chǎn)。但和國(guó)外廠(chǎng)家相比,自動(dòng)化程度和儀器的可靠性都存在較大差距。
另外,由于石墨爐原子吸收背景吸收較大,必須扣背景,目前常用的扣背景方式有以下幾種方式:一是氘燈扣背景,它可以在190~350nm間扣到0.7A。二是塞曼效應(yīng)扣背景,這種方法扣除背景的效率較高,據(jù)報(bào)道可高達(dá)1.9A背景均可得到扣除。三是自吸扣背景。相應(yīng)的儀器就有帶氘燈扣背景的石墨爐原子吸收和既有氘燈扣背景又有自吸效應(yīng)扣背景的原子吸收,也有塞曼效應(yīng)原子吸收儀器。
購(gòu)買(mǎi)儀器之前要進(jìn)行可行性論證:
我國(guó)原子吸收商品儀器的生產(chǎn)已有30年,目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)廠(chǎng)家有十多家,幾十種型號(hào)。對(duì)此,用戶(hù)要知己知彼。
首先要明確購(gòu)買(mǎi)儀器主要解決什么問(wèn)題,分析要求是什么。因?yàn)椴煌姆治鲆?,?duì)儀器的功能要求會(huì)有不同的側(cè)重,而任何一臺(tái)儀器也不是萬(wàn)能的。
其次,是要考慮適用性和經(jīng)濟(jì)性。要結(jié)合自己的經(jīng)濟(jì)實(shí)力,技術(shù)水平和人員素質(zhì)選擇能滿(mǎn)足自己工作要求的型號(hào)。
對(duì)新組建原子光譜實(shí)驗(yàn)室的用戶(hù),還要注意必須有輔助設(shè)備的投入,如樣品的前處理設(shè)備的購(gòu)置,實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件的建設(shè),如穩(wěn)壓電源、空調(diào)、清潔的房間以及地線(xiàn)等。有的用戶(hù)不注意這些基本條件的準(zhǔn)備,就匆匆購(gòu)買(mǎi)儀器,結(jié)果儀器購(gòu)買(mǎi)后長(zhǎng)期不能投產(chǎn),不能發(fā)揮儀器的效益。
注意人才培養(yǎng),原子吸收光譜儀屬于大型精密儀器,樣品前處理以及操作相對(duì)較為復(fù)雜,建議用戶(hù)一定配備具有中專(zhuān)以上文化水平的人,分析化學(xué)專(zhuān)業(yè)人才,如果這方面不注意,也不能使儀器盡快發(fā)揮作用。