本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、鎘和鉻的密閉壓力罐消解-火焰原子吸收光譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于WEEE和RoHS兩項(xiàng)指令所涉及的10類(lèi)民用及產(chǎn)業(yè)用電子電氣產(chǎn)品中限用有害物質(zhì)鉛、鎘和鉻的測(cè)定。它覆蓋了電子電氣產(chǎn)品所有材質(zhì)如聚合物、金屬及電子制品。本方法適用于同時(shí)測(cè)定電子電器產(chǎn)品中總鉛、總鎘和總鉻含量。方法的檢測(cè)濃度為：鉛(Pb)0.2μg/mL、鎘(Cd)0.02μg/mL、鉻(Cr)0.2μg/mL。其中鉻的測(cè)定結(jié)果可作為電子電氣產(chǎn)品中六價(jià)鉻的定量篩選方法。

對(duì)電子電氣中的金屬組件，直接采用常規(guī)低溫酸消解方法處理，使其成為可溶性鹽類(lèi)。對(duì)其余的電子電氣組件，采用密閉高溫壓力消解法處理：將拆分破碎的樣品置進(jìn)聚四氟乙烯罐中，加進(jìn)硝酸和雙氧水，用不銹鋼外套擰緊，在高溫順密閉容器內(nèi)將樣品溶解。消解液導(dǎo)進(jìn)火焰原子吸收光譜儀中原子化，利用Pb、Cd和Cr原子在特定波長(zhǎng)下的吸光度與濃度的正比關(guān)系對(duì)鉛、鎘和鉻進(jìn)行定量分析。

一、設(shè)備和試劑準(zhǔn)備

1、設(shè)備準(zhǔn)備

1）聚四氟乙烯罐(帶蓋)以及不銹鋼罐外套。

2）烘箱，能加熱至180℃。

3）原子吸收光譜儀配鉛、鎘和鉻空心陰極燈。

2、試劑和材料準(zhǔn)備

除非另有說(shuō)明，均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的試劑，往離子水或等同純度的水。

1）雙氧水(H2O2)：分析純

2）硝酸(HNO3)：優(yōu)級(jí)純

3）鹽酸(HCl)：優(yōu)級(jí)純

4）鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，濃度為100μg/mL或1000μg/mL。

二、測(cè)定步驟

1、樣品處理

1）電池類(lèi)：金屬組件(如外殼、電極等)回進(jìn)5.1.4類(lèi)，非金屬組件(如電池內(nèi)填充物)經(jīng)混合均勻后可直接取樣。

2）電路板類(lèi)、塑料外殼等：用電鋸鋸成粉末樣，或先機(jī)械破碎再用研磨機(jī)研磨成粉末樣。

電容、電阻等小型電子器件、玻璃組件等：用機(jī)械方法破碎成大小不超過(guò)2mm×2mm的樣品。

3）電線電纜類(lèi)：先將電線電纜表層洗凈(用中性洗潔劑、往離子水、乙醇等)，自然風(fēng)干后用工具剪碎成大小不超過(guò)2mm×2mm的樣品。

4）金屬組件：用金屬切割機(jī)或機(jī)床處理成細(xì)條狀或粉末樣。

2、樣品消解

1）常規(guī)低溫酸消解法：適用于4.1.4類(lèi)樣品

正確稱取0.5g樣品至燒杯或錐形瓶中，加進(jìn)3mL水、3mLHNO3(3.2.1)，蓋上表面皿，等待反應(yīng)平息。假如樣品尚有殘留，置電熱板上溫?zé)幔暼芙獬潭瓤裳a(bǔ)加1~2mLHNO3(3.2.1)，直到樣品*溶解。硝酸不能溶解的金屬或合金，可補(bǔ)加5~10mLHCl(3.2.3)，低溫加熱溶解。溶解*后，冷卻，并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水洗滌并定容至刻度。同時(shí)做試劑空缺實(shí)驗(yàn)。

2）高溫壓力消解法：適用于4.1.1～4.1.3類(lèi)樣品。

正確稱取0.2g~0.5g樣品至聚四氟乙烯罐中，加進(jìn)8mLHNO3(3.2.1)，5mLH2O2(3.2.2)，蓋上聚四氟乙烯蓋子，擰緊不銹鋼外套，置進(jìn)烘箱中于180±5℃加熱4小時(shí)。冷卻至室溫。取出聚四氟乙烯罐，此時(shí)，樣品中含有的有機(jī)物應(yīng)*被消解，溶液清亮，將溶液小心轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水洗滌聚四氟乙烯罐及蓋子3-4次，洗滌液并進(jìn)容量瓶中，定容至刻度。假如溶液不清亮或有沉淀產(chǎn)生，用濾紙或?yàn)V膜過(guò)濾，保存濾液待測(cè)。同時(shí)做試劑空缺實(shí)驗(yàn)。

3、測(cè)試

1）校準(zhǔn)曲線

使用鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6)，用水逐級(jí)稀釋?zhuān)涑上铝袠?biāo)準(zhǔn)溶液(含2%HNO3介質(zhì)，單標(biāo)和混合標(biāo)準(zhǔn)均可)：

Cd(μg/mL)：0，0.1，0.2，0.3，0.5，1;

Cr(μg/mL)：0，1，2，3，5，10。

Pb(μg/mL)：0，1，2，3，5，10;

此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列可在4℃保存1個(gè)月。丈量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以吸光度值對(duì)應(yīng)濃度繪制校準(zhǔn)曲線，并計(jì)算擬合曲線參數(shù)(斜率、截距、線性系數(shù)、特征濃度等)。

2）原子吸收光譜儀參數(shù)

選用火焰原子吸收光譜法，可根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)要求自己選擇測(cè)試條件，一般儀器使用條件為：

元素測(cè)定波長(zhǎng),nm其他可選波長(zhǎng),nm通帶寬度,nm火焰背景校正

Cd228.8326.20.5C2H2-air開(kāi)

Cr357.9429.00.2C2H2-air開(kāi)

Pb217.0283.31.0C2H2-air開(kāi)

3）樣品測(cè)定及結(jié)果分析

在測(cè)定校準(zhǔn)曲線的同時(shí)測(cè)定消解液(4.2)的吸光度值，根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算出消解液中Pb、Cd和Cr濃度。假如消解液中Pb、Cd和Cr濃度超出校準(zhǔn)曲線濃度值，則應(yīng)對(duì)消解液進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再測(cè)定。樣品中Pb、Cd和Cr含量按公式(1)計(jì)算：

C=(A-B)×V×N/W………………………(1)

式中：C——樣品中Pb、Cd或含量，μg/g;

A——從校準(zhǔn)曲線計(jì)算得出的樣液濃度,μg/mL;

B——從校準(zhǔn)曲線計(jì)算得出的空缺溶液濃度,μg/mL;

V——消解液定容體積，mL;

N——消解液稀釋倍數(shù);

W——樣品稱樣質(zhì)量，g。

4、精密度

在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的盡對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)均勻值的15%。．